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一般來說，在實驗室分析中，我們所使用的大部分頂空進樣儀器都屬于靜態(tài)頂空，即是指取樣過程是靜態(tài)的，取樣過程中樣品瓶內的氣態(tài)部分濃度不發(fā)生變化，直接抽取密封樣品瓶內上部的氣態(tài)揮發(fā)物進行分析。

大多數(shù)情況下，頂空進樣是由以下四個步驟組成的。

第一，把處理好的樣品裝入到樣品瓶中，密封后放置在一個有加熱和溫度控制的環(huán)境里。所處理好的樣品要有代表性，這樣在加熱時才能保證有相應的揮發(fā)物出現(xiàn)在樣品瓶頂部，才能保證有理想的分析結果。

第二，對環(huán)境進行加溫，讓樣品瓶內液體/固體樣品中的揮發(fā)物揮發(fā)到瓶內上部的空間，氣體分子在兩個狀態(tài)環(huán)境中來回逐步到達氣液平衡狀態(tài)。不同樣品的平衡溫度是不一樣的，需要實驗人員根據(jù)經(jīng)驗來判定，合理的平衡時間對分析結果的精確度和重復性非常重要。

第三，通過一定時間的靜止，讓頂空瓶內所有氣體空間的揮發(fā)物保持濃度一致，這樣可以讓頂空分析的重現(xiàn)性變得更好。樣品瓶內的揮發(fā)物在經(jīng)過一定時間的熱平衡后，才慢慢穩(wěn)定下來，整個頂部空間的濃度也相應較為均勻，因此不要一達到平衡狀態(tài)就立即取樣，應在平衡一定時間后再開始取樣。

第四，進樣針穿過樣品瓶瓶蓋抽取氣態(tài)揮發(fā)物。當氣液之間達到平衡后，無論是使用手動還是自動的氣密針，將其插入樣品瓶，吸取一定量的氣態(tài)樣品。手動進樣針直接進到GC分流不分流進樣口，而自動進樣則是通過氣路系統(tǒng)的切換和載氣帶入的方式，將取樣所得的固定體積的氣態(tài)揮發(fā)物進樣到GC分流不分流進樣口中。